পিএইচ মিটার সহ মদের মধ্যে মোট অ্যালডিহাইড সামগ্রী দ্রুত পরিমাপের পদ্ধতি
নীতি
ওয়াইনে অ্যালডিহাইডের ট্রেস পরিমাণ সোডিয়াম সালফাইটে যোগ করার পরে, সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড নির্গত হয়, যার ফলে জলের pH পরিবর্তন হয়। পরিমাপ পদ্ধতির প্রতিক্রিয়া সূচক হিসাবে pH-এর পরিবর্তন ব্যবহার করে, ওয়াইনে মোট অ্যালডিহাইডের পরিমাণ পরিমাণগতভাবে পরিমাপ করা যেতে পারে।
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
প্রধান বিকারক এবং যন্ত্র
ল্যাবরেটরি অ্যাসিডিটি মিটার (নির্ভুলতা {{0}}।{15}}1) (ব্যবহারের আগে অবশ্যই ক্যালিব্রেট করা উচিত)। ফর্মালডিহাইড-মুক্ত ইথানল (প্রস্তুতি): একটি 2000mL পাতন ফ্লাস্কে 1500mL ইথানল রাখুন, 15g of 2,4-dinitrophenylhydrazine, 0.75mL যোগ করুন ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড এবং জিওলাইটের কয়েকটি দানা, 4 ঘন্টার জন্য রিফ্লাক্স করুন এবং 4 ঘন্টার জন্য ছেড়ে দিন, তারপর কনডেন্সারটিকে ডিস্টিলেশন কলাম দিয়ে প্রতিস্থাপন করুন, ধীরে ধীরে পাতন করুন, প্রায় 100 মিলি প্রাথমিক বর্জ্য এবং প্রায় 200 মিলি বাকী হলুদ দ্রবণ বাদ দিন, মধ্য ভগ্নাংশ সংগ্রহ করুন, নাইট্রোজেন দিয়ে এটি পূরণ করুন এবং একটি বাদামী বোতলে সীলমোহর করুন। পাতন পরিষ্কার, স্বচ্ছ এবং বর্ণহীন হওয়া উচিত, অন্যথায় এটি পুনরায় পাতন করা উচিত। সোডিয়াম সালফাইট দ্রবণ (0.1000mol·L-1): 50mL জলে 6.3020g সোডিয়াম সালফাইট দ্রবণ দ্রবীভূত করুন, একটি 500mL ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন এবং ডিওনাইজড জল দিয়ে চিহ্নে পাতলা করুন। পটাসিয়াম হাইড্রোক্সাইড-ইথানল দ্রবণ (100g·L-1): 10.0g পটাসিয়াম হাইড্রক্সাইড 20.0mL জলে দ্রবীভূত করুন, একটি 100mL ভলিউম্যাট্রিক ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন, অ্যালডিহাইড-মুক্ত ইথানল দিয়ে ভলিউমে পাতলা করুন এবং মিশ্রিত করুন। ফর্মালডিহাইড স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ: একটি 10g·L-1 ফর্মালডিহাইড স্টক দ্রবণ প্রস্তুত করুন, এটি আয়োডোমেট্রিক পদ্ধতি ব্যবহার করে ক্যালিব্রেট করুন এবং এটিকে 1.000g·L-1 এর কার্যকরী দ্রবণে পাতলা করুন। বিকারকগুলি সমস্ত বিশ্লেষণাত্মক গ্রেডের ছিল এবং জলটি ছিল ডাবল পাতিত জল।
পরীক্ষামূলক পদ্ধতি
সঠিকভাবে 2 আঁকুন। mL ভলিউম্যাট্রিক ফ্লাস্ক, 50.0mL অ্যালডিহাইড-মুক্ত ইথানল যোগ করুন, এবং তারপর 10.0mL সোডিয়াম সালফাইট দ্রবণ যোগ করুন (0.1000mol·L-1), জল দিয়ে চিহ্নে পাতলা করুন এবং মিশ্রিত করুন। 10 মিনিটের জন্য দাঁড়ানো যাক। তারপর 50mL বিকারে দ্রবণটির pH মান পরিমাপ করতে একটি PHS-3C নির্ভুল pH মিটার ব্যবহার করুন, একটি রেফারেন্স হিসাবে বিকারক ফাঁকা ব্যবহার করুন৷ সূচকের মান হল পরিমাপ দ্রবণের pH মান বিয়োগ বিকারক খালির pH মান।
ফলাফল এবং আলোচনা
সোডিয়াম সালফাইট দ্রবণের ডোজ
এই নিবন্ধে আদর্শ বক্ররেখায় ফর্মালডিহাইডের মোট পরিমাণের উপরের সীমা হল 10৷{2}}মিগ্রা (0.3330mmol)৷ প্রতিক্রিয়া সম্পূর্ণ করার জন্য, সোডিয়াম সালফাইট এখানে অত্যধিক। সোডিয়াম সালফাইটের পরিমাণ (পদার্থের পরিমাণ) ফর্মালডিহাইডের মোট পরিমাণের (পদার্থের পরিমাণ) 3 গুণ। অতএব, 0.1000mol·L-1 সোডিয়াম সালফাইট দ্রবণের ডোজ হল 10mL।
সোডিয়াম সালফাইট বিভিন্ন পরিমাণ ব্যবহার করার সময় বিকারক ফাঁকা প্রভাব
যদিও সোডিয়াম সালফাইটের পরিমাণ সর্বদা 3 গুণের বেশি হয়, একটি আদর্শ বক্ররেখা তৈরি করার সময়, ফর্মালডিহাইডের বিভিন্ন পরিমাণের জন্য সোডিয়াম সালফাইটের পরিমাণ আলাদা। অতএব, পিএইচ-এর রিএজেন্ট ফাঁকায় সোডিয়াম সালফাইটের ঘনত্বের পরিবর্তনের প্রভাব পরীক্ষা করা প্রয়োজন। তদন্তের পদ্ধতি হল একটি 100 মিলি ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে 5{{10}} মিলি অ্যালডিহাইড-মুক্ত অ্যালকোহল যোগ করা, তারপর একটি নির্দিষ্ট ভলিউম যোগ করা (5, 6, 7, 8, 9, 10 মিলি) 0.1000 mol·L-1 সোডিয়াম সালফাইট দ্রবণ, এবং তারপর পাতিত জল দিয়ে চিহ্নে পাতলা করুন। , ভালভাবে ঝাঁকান এবং পিএইচ পরিমাপ করতে 10 মিনিটের জন্য রেখে দিন। ফলাফলগুলি সারণি 1 এ দেখানো হয়েছে। এটি সারণী 1 থেকে দেখা যায় যে যখন 0.1000 mol·L-1 সোডিয়াম সালফাইট দ্রবণের মাত্রা 5 থেকে 10 mL এর মধ্যে হয়, তখন 50% অ্যালডিহাইড-মুক্ত অ্যালকোহল দ্রবণের pH পরিবর্তন করা হয় না.
প্রতিক্রিয়া সময়ের প্রভাব
এই পদ্ধতির প্রতিক্রিয়া সময় তদন্ত করা হয়েছিল। তদন্তের পদ্ধতি হল 100 মিলি ভলিউম্যাট্রিক ফ্লাস্কে 50 মিলি অ্যালডিহাইড-মুক্ত অ্যালকোহল যোগ করা, তারপরে 1৷{5}} g·L-1 ফর্মালডিহাইড স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ, 0.1000 mol·L-1 সোডিয়াম সালফাইটের 10 মিলি দ্রবণ, এবং তারপরে এটিকে পাতিত জল দিয়ে পাতলা করুন, ভালভাবে ঝাঁকান এবং একটি নির্দিষ্ট সময়ের জন্য বসতে দিন। একটি নির্দিষ্ট সময়ের পর পিএইচ পরিমাপ করুন (5, 10, 15, 20, 25, 30 মিনিট)। ফলাফলগুলি সারণি 2-এ দেখানো হয়েছে। এটি টেবিল 2 থেকে দেখা যায় যে ঘরের তাপমাত্রায় প্রতিক্রিয়ার সময় 5 থেকে 30 মিনিটের মধ্যে, এবং প্রতিক্রিয়া সিস্টেমের দ্রবীভূত পিএইচ পরিবর্তন হয় না, ইঙ্গিত করে যে প্রতিক্রিয়া সম্পূর্ণ হয়ে গেছে।
আদর্শ বক্ররেখা অঙ্কন
পিপেট 1 এর একটি সিরিজ। }mL, 4৷{10}mL, 6৷{14}}mL, 8৷{16}}mL, 10৷{18}}mL (সমতুল্য ফর্মালডিহাইডের মোট পরিমাণ {{20}}৷{24}}মিগ্রা, 1৷{26}}মিগ্রা, 2৷{28}}মিলিগ্রাম, 4৷{3{{45 }}}}mg ,6.0mg,8.0mg,10.0mg)। পরীক্ষামূলক পদ্ধতি অনুসারে প্রতিটি দ্রবণের pH মান নির্ধারণ করুন এবং হাইড্রক্সাইড আয়ন (C) এর সংশ্লিষ্ট ঘনত্ব গণনা করুন। মোট অ্যালডিহাইড (ফরমালডিহাইড হিসাবে গণনা করা) বিষয়বস্তু (mg) অ্যাবসিসা হিসাবে নিলে, ΔC (ΔC=C পরিমাপিত মান-C ফাঁকা) হল অর্ডিনেট। চিত্র 1-এ দেখানো হিসাবে কাজের বক্ররেখা আঁকুন। এই চিত্রটির সংশ্লিষ্ট রৈখিক সমীকরণ এবং পরামিতিগুলি হল: C=-0৷{35}}.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456। এই পদ্ধতির রৈখিক পরিসর হল 10~100mg·L-1, এবং সনাক্তকরণের সীমা হল 4.0mg·L-1।
নমুনা পরিমাপ
নং 1, নং 2, নং 3 এবং নং 4 নম্বরযুক্ত বাণিজ্যিকভাবে উপলব্ধ 4টি মদ নির্বাচন করুন, প্রতিটি নমুনার সঠিকভাবে 50.0 মিলি পিপেট করুন, পিএইচ সামঞ্জস্য করতে পটাসিয়াম হাইড্রক্সাইড-ইথানল দ্রবণ ব্যবহার করুন 7 থেকে মদ, এবং তারপর পরীক্ষা পদ্ধতি অনুযায়ী পরীক্ষা পরিমাপ. নমুনার pH মান গণনা করা হয়েছিল, এবং নমুনা এবং ফাঁকা মধ্যে হাইড্রক্সাইড আয়নের ঘনত্বের পার্থক্য (ΔC) গণনা করা হয়েছিল। অ্যালডিহাইড সামগ্রী (ফরমালডিহাইড সামগ্রীর সমতুল্য) স্ট্যান্ডার্ড বক্ররেখা থেকে পাওয়া গেছে। মোট অ্যালডিহাইড সামগ্রী ছিল যথাক্রমে 18, 23 এবং 30। 39mg·L-1। একটি পুনরুদ্ধার পরীক্ষা একই সময়ে পরিচালিত হয়েছিল, এবং ফলাফলগুলি সারণি 2 এ দেখানো হয়েছে। এটি পরিমাপের ফলাফল থেকে দেখা যায় যে এই পদ্ধতির উচ্চ সংবেদনশীলতা এবং সহজ অপারেশন রয়েছে। এটি মদের মধ্যে অ্যালডিহাইডের বিষয়বস্তু নির্ধারণের জন্য একটি সহজ, দ্রুত এবং সম্ভাব্য পদ্ধতি।
